以下是一份蔡司掃描電鏡的操作技巧與維護保養(yǎng)指南：
一、操作技巧
樣品準備
選擇具有代表性的樣品，并使用適當?shù)那逑捶椒ㄈコ砻嫖酃负碗s質(zhì)。
在樣品表面噴鍍一層導電膜，以增加樣品的導電性能，降低放電現(xiàn)象的發(fā)生。
將樣品放置在干燥環(huán)境中，以去除表面水分，避免水汽在電鏡中凝結。
戴手套操作，以免污染樣品。
將樣品用導電膠帶貼在小丁臺上，或用導電膠直接粘在9孔臺中間的9號孔臺上(儀器中顯示為0號)。使用環(huán)形鑷子夾取小丁臺放入9孔臺內(nèi)，并用螺絲固定牢固(不要使勁擰以免螺絲滑絲)。
開機與檢查
確保實驗室環(huán)境干燥、清潔，避免灰塵和潮濕對設備造成損害。
檢查掃描電鏡的外觀是否完好，各部件是否正常，確保沒有明顯的破損或異常。
按照設備說明書的指示，正確開啟電源，并等待設備自檢完成。
操作與觀察
充氣后打開艙門，將樣品臺卡在基座上。抽真空至聽到機器“咔”聲響，此時Vacuum面板中System Vacuum的值約為5X10^-5mbar，表示可以開始測試樣品。
在TV模式下，通過搖桿將樣品臺移到合適的工作距離。
打開并選擇合適的加速電壓(EHT)，導電性差的樣品可以選擇1~3kV，導電性好的樣品可以選擇10kV及以上的高電壓。
在Aperture面板中選擇合適的光闌，一般選30μm(視樣品情況而定)。
選擇合適的成像探頭(一般二次電子成像選擇SE2或Inlens探頭)。
調(diào)節(jié)Mag/Focus旋鈕，低倍聚焦使能看清樣品。
移動樣品臺到感興趣的區(qū)域，調(diào)節(jié)亮度(Brightness)和對比度(Contrast)使圖像明暗合適。
使用Reduce小窗口調(diào)焦，提高放大倍數(shù)后聚焦，如此反復直至所需要的放大倍數(shù)。
在SEM Control: Gun界面中，可以選擇不同的探頭進行信號混合，調(diào)節(jié)圖像的亮度和對比度，選擇不同的光闌尺寸進行光闌對中等操作。
通過數(shù)據(jù)區(qū)輸入位置信息，使樣品臺移動到指定位置。
選擇不同的圖像存儲分辨率以及圖像的凍結方式(手動形式、掃完整幅圖片后積分次數(shù)或平均次數(shù))。
關機
在完成觀察后，按照設備說明書的指示正確關閉觀察軟件和設備。
二、維護保養(yǎng)
電子槍維護
掃描電鏡電子槍有壽命限制，實驗結束后應關閉電子槍以延長其壽命。
冷場發(fā)射掃描電鏡電子槍需要定時短暫加熱針尖至2500K(此過程叫做flashing)，以去除所吸附的氣體原子。
光闌維護
掃描電鏡物鏡的光闌離樣品最近，工作狀態(tài)下光闌處于加熱狀態(tài)，關掉光闌后需冷卻半小時再關掉冷卻循環(huán)水。
光闌使用一段時間后容易結碳，影響成像效果，此時需打開樣品室清潔光闌。部分高配置儀器光闌具有自清潔功能。
真空系統(tǒng)維護
樣品進入交換室前需仔細檢查，確保沒有易揮發(fā)的物質(zhì)及未粘牢的粉末，以免破壞樣品室的真空度。
磁性樣品不可進入樣品室以免破壞電磁透鏡系統(tǒng)。
樣品高度需嚴格控制，防止碰壞樣品室的光學部件。
掃描電鏡送樣桿和交換室在換樣品時經(jīng)常暴露在大氣中，易受到灰塵污染，降低真空密閉效果，因此需及時清潔，以防灰塵進入樣品室的真空系統(tǒng)中污染光闌。可用丙酮擦干凈送樣桿和交換室的門以及密封圈，再在送樣桿和密封圈上均勻涂上一層真空硅脂。
機械泵維護
經(jīng)常檢查掃描電鏡機械泵的油液面，確保其液面在窗口油位刻線的水平上，若低于該水平應馬上添加機械泵油。
若觀察到機械泵窗口油顏色變深，應馬上更換機械泵油。
機械泵出現(xiàn)故障需及時修理，并換上備用泵以保證真空度。
循環(huán)水系統(tǒng)維護
定期檢查掃描電鏡循環(huán)水狀況，若水位低于警戒線應馬上添加純凈水。
若循環(huán)水混濁變質(zhì)應馬上更換循環(huán)水，防止循環(huán)系統(tǒng)堵塞和結垢，影響水循環(huán)系統(tǒng)的工作效率。
設備清潔
定期對設備表面進行清潔，保持設備的整潔和衛(wèi)生。
使用無塵布和酒精擦拭電鏡表面，保持清潔。
記錄與檢查
定期檢查設備的運行狀態(tài)，確保設備正常運轉。
對設備的維護情況進行記錄，方便后期管理和維護。
請注意，上述操作技巧與維護保養(yǎng)指南僅供參考，具體使用時還需參考設備的手冊和操作規(guī)程，并遵循安全操作規(guī)范。
更新時間：2024-10-22
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